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深度揭秘氦质谱检漏技术（4）
——仪器的反应时间、清除时间及其校准方法
文/杨文亮
一、仪器的反应时间及清除时间
仪器的反应时间是质谱检漏仪的主要性能指标之一。检漏时，当氦气刚刚喷及漏孔处，即使不考虑氦气通过漏孔的时间，也不可能立即引起质谱室中氦分奢的急剧变化，也就是说不会立即引起输出电流的急剧变化，而要有一个过程。
假定漏孔漏率为QHe，质谱室处对氦的抽速为SHe，质谱室至被检容器间的总容积为V，那么在dt的时间内漏入的氦气量为QHedt。它的一部分被抽走，另一部分在质谱室中建立起氦分压pHe（不包括本底）。被抽走的氦量为pHeSHedt，使质谱室容积V内氦压力升高dpHe时的氦量为VdpHe。因此有
等式两边除以dt，并经移项整理后得到
所以在质谱室中建立的氦分压pHe与施氦时间t的时间关系为
 （9）
式中 pHe——质谱室中的氦分压，单位为Pa；
QHe——漏孔的氦漏率，单位为Pa·m3/s；
V——质谱室的容积，单位为m3；
t——喷氦时间，单位为s。
式（9）反映了当漏孔漏进氦气后质谱室内氦分压力建立的过程，如图12所示。
图12 反应时间
由图12可以看出，当t=0时，pHe=0，输出指示无变化；当t=∞时，pHe=QHe/SHe，输出指示变化最大，达到其稳定值。而氦分压力（亦即输出指示）从零增至最大值的快慢由V/SHe来决定。我们把V/SHe称为仪器的反应时间，用τ表示，则
τ=V/SHe （10）
式中 τ——仪器的反应时间，单位为s；
V——质谱室的容积，单位为m3；
SHe——质谱室处的氦抽速，单位为m3/s。
当τ=V/SHe时
由此可知，所谓的反应时间，就是从氦气进入漏孔时起到输出仪表的变化值达到其最大值的63%时为止所需要的时间。反应时间与漏率无关，与质谱室的容积及对氦气的抽速有关。
在定义仪器最小可检漏率时，为什么要规定仪器的反应时间不大于3s呢？从上面分析可以看出，如果SHe小， QHe/SHe就大，漏孔漏入的氦气使质谱室内氦分压力的变化也大，灵敏度就高，所以常常可以用降低抽速SHe的办法来提高仪器灵敏度。然而，降低抽速却使反应时间增大，亦即检出一个漏孔需要更多的时间。极端来说，当 SHe=0时，pHe=QHe/SHe=∞，仪器灵敏度无限高，但另一方面V/SHe=∞,反应时间也无限大，则没有实用价值。所以在讨论仪器最小可检漏率时必须对仪器的反应时间有明确的规定。一般规定反应时间不大于3s。
上面所说的反应时间仅仅是真空部分的反应时间，亦即建立氦分压的时间。实际上，从氦离子打到收集极上开始到输出仪表上反应出来为止，还有一个小电流放大电路的反应时间。此外，氦气通过漏孔也需要时间。因此，动态检漏的反应时间是指真空反应时间、放大电路反应时间及漏孔反应时间三者共同作用的结果。但由于后两个时间都很小，所以反应时间主要由V/SHe决定。因此，一般要求仪器真空部分的反应时间V/SHe小于3s。这个要求的实质就是要求系统有一定的抽速，以便对容积不大的被检容器检漏时可以不外加真空机组而直接用仪器本身的真空系统来排气，不但检漏非常方便，而且具有相当高的灵敏度。
仪器反应时间之所以重要，是因为它决定了检漏速度。检漏时喷枪在漏孔处必须停留的时间应为仪器反应时间的3倍，此时输出信号为最大信号的95%。小于这个时间，仪器灵敏度不能得到充分发挥。大于这个时间，输出信号充其量提高5%，而检漏效率却大大降低。
所谓仪器的清除时间，即停止喷氦后输出信号降低到最大信号的37%时所需要的时间。数值上和反应时间相等。清除时间决定了两次喷吹的间隔时间，它和反应时间一样直接影响检漏速度。
二、仪器的反应时间及清除时间的校准方法
仪器反应时间及清除时间除了可以通过公式计算出来外，还可以用标准漏孔校准出来。其方法是：在仪器的检漏口处装一支标准漏孔，仪器调整在正常检漏状态下。在标准漏孔进气端未施氦的情况下，读出仪器本底I0。再将标准漏孔进气端施以恒定分压力分数和压力的氦气，记录仪器输出指示的最大值Imax。那么仪器输出指示的最大变化值（净反应值）ΔImax为Imax-I0；抽除标准漏孔进气端的氦气，待仪器输出指示恢复到本底I0后，从标准漏孔进气端再施以同样压力和分压力分数的氦气并开始记时，到仪器输出指示上升到（0.63ΔImax+I0）值为止所经历的时间即为反应时间。
检漏系统反应时间的校准方法与仪器反应时间的校准方法一样，只是标准漏孔一定要接在被检件上且远离抽气口的位置。校准时，检漏仪与检漏系统的工作状态与实际检漏时保持一致。
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