合肥卓揚：氦質譜檢漏儀發展歷程及其應用

文/合肥卓揚

氦質譜檢漏儀的發展史必須追溯到上個世紀初。早在1918年，一次世界大戰期間，歐洲國家因戰爭和軍工的需要就開始接觸檢漏，并開始對檢漏手段的提升做了大量的基礎研究工作，直到1941年，當時正處于第二次世界大戰期中。當時，科學家獲知德國正在研制一種新型炸彈。這種炸彈的原理就是基于剛剛發現的鈾的同位素的裂變現象。羅斯福總統認為必須搶先達到此目的，加之第二年的珍珠港事件加速誕生了“曼哈頓”計劃。這個計劃的兩個目標之一就是研制鈾235炸彈（即原子彈）。為此，必須研制超高靈敏的檢漏儀。其原因還得從鈾235的濃縮談起。

天然鈾中含有鈾238和鈾235兩種同位素。能夠發生裂變反應的同位素是鈾235，是原子彈的主要原料。可是天然鈾中鈾235的含量僅0.7%。為此，科學家只能采用氣體擴散法，從鈾238中把含量甚微的鈾235分離出來。氣體擴散法分離時鈾238的原理是這樣的：若有一個極其微小的孔隙， 部分氣體分子通過這個微孔的速率取決于它們的分子量。分子量小的氣體分子能夠較快的通過這些微孔。如果讓混合氣體通過由多孔膜形成的長管，就可以成功地把兩種氣體分離。

鈾235是固態，而擴散分離需要的是氣體。為此, 得把金屬鈾變成氮化物UF6，UF6在室溫下就會蒸發。一個不利的因素是，在潮濕氣氛中很容易生成腐蝕性很強的氫氟酸和鈾的氧化物，鈾的氧化物又是危險的易燃易爆材料。這兩種情況在氣體擴散分離法中應當防止。

在曼哈頓計劃中, 鈾235的分離是把UF6通過幾公里長的多孔管道的擴散后才獲得的。

對整個擴散系統的密封性要求之高是前所未有的。潮濕空氣絕對不能進入工藝容器之中。雅可比博士在當時被譽為曼哈頓計劃中的橡樹嶺擴散工廠的總設計師。為了成功的分離出鈾235，他對真空檢漏技術提出的嚴格的要求有：

（1）新的儀器對空氣和殘余氣體的讀數是零，僅對示蹤氣體有響應。

（2）新的儀器本身也是一個抽速較高的真空系統。

（3）儀表的指示能夠反映出漏孔的大小, 漏量的大小。

這三點要求實際上構成了研制新型檢漏儀器的準則。在研制過程中, 對傳統的檢漏方法、光譜儀和皮喇尼規進行了考察。發現在實際運用中都存在著不少的缺點。當時,明尼蘇達州州立大學的尼爾博士正在研制一種可以記錄分子量和原子量大小的質譜儀。經過分析， 雅可比認為如果尼爾博士能夠使儀器簡化， 那么質譜儀將是一種最好的選擇性檢漏裝置。

當時還論證了新型檢漏裝置的示蹤氣體必須滿足三個要求：

（1）系統的殘余氣體的質潛中沒有它的譜線。即便儀器處于大氣環境，這種氣體在儀器中也幾乎不存在。

（2）能夠在試驗狀態下很容易地把它從系統中抽出， 所用的示蹤氣體不會污染系統。

（3）分子量低、粘度低、購置方便。顯然，氦氣是滿足這三個要求的最理想的氣體。

橡樹嶺的擴散工廠主要是由大型圓柱形容器構成。容器與油罐車上的油罐的大小相當。廠內的大型容器數以百計，一個又一個的聯結在一起。其內部有可以有效分離出鈾235的含有微孔的長管。為了防止泄漏，必須對所有容器的器壁進行嚴格而認真的檢漏。

最初用于橡樹嶺擴散工廠的氦質譜檢漏儀封裝在玻殼中。其零部件和管道也是玻璃制成的。抽氣裝置又用的是玻璃式水銀擴散泵。當這些由玻璃封裝的檢漏儀進入現場后損壞很大。玻璃系統經常破碎，不得不請許多玻璃工進行維修。在當時, 熟練的玻璃工實在太少了。后來參加調試的人員不得不發出最后通諜：如果檢漏儀不能作成實用型，他們將拒絕使用。尼爾博士在十分困難的情況下，終于研制成功了金屬的質譜計和金屬式的真空系統。這也是現代氦質譜檢漏儀的雛形。金屬式氦質譜檢漏儀的研制成功終于適應了擴散工廠對檢漏的嚴格的要求。檢漏儀的研制成功為后來原子彈的研制成功作出了歷史性的貢獻。

尼爾博士將設計圖紙全部交給了通用電氣公司并簽訂了合同，不久后，橡樹嶺擴散工廠所用的氦質譜檢漏儀便全是由美國通用電氣公司生產的，在生產過程中, 又作了不少的改進。擴散泵前增加的冷阱便是為改進氦質譜檢漏儀所作的新貢獻。

1946年初，真空電子工程公司與電動力學公司合并后也開始生產銷售的氦質譜檢漏儀。當時, 通用電氣公司的氦質譜檢漏儀已有若干個型號的產品。真空電子工程公司是由戰時的Kellex公司的檢漏小組的幾位研究生創辦的，他們是銳伯,尼爾肯。60年代后, 通用電氣公司不再生產檢漏儀。幾經合并后, 檢漏儀由Ametek公司生產。真空電子工程公司生產的檢漏儀基本上籠斷了這個領域達40年之久。現在用戶已可以自由選擇國內外生產的不同型號、規格的氦質譜檢漏儀。

1945年以來，氦質譜檢漏儀的制造工藝已經有了很大的改進。1947年，檢漏儀的靈敏度均為10-4Pa.L/S；到1970年, 提高到可檢測10-7Pa.L/S的漏率；而今天已能能夠檢測到10-9Pa.L/s的漏率。與此同時, 檢漏儀的體積和質量也大大降低。90年代初，最小的氦質譜檢漏儀的體積只有0.05m3重約38.5Kg。

新型的氦質譜檢漏儀中已經沒有手動閥。現已采用自控閥自動調節運轉時的誤差。同時用渦輪分子泵取代了油擴散泵, 以消除可能造成的油返流。計算機技術也在氦質譜檢漏儀中獲得應用。運轉、控制和輸出數據均由計算機自動操作完成。典型的示波器已由陰極射線管顯像屏所代替。整個操作只須按各種按鈕自動進行。博為研發生產的新型檢漏儀現在已經滲透到軍工、航空航天、新能源、電子器件、閥門、電力、核電、制冷、家電等行業。氦質譜檢漏儀在未來的歲月中還將在許多的工業領域中得到新的應用。

經過近半個世紀的努力，今天的氦質譜檢漏儀已告別了四十年代初期的情形。

集中體現在如下幾個方面：

（1）便攜式：最近各國推出的小型便攜式檢漏儀不僅靈敏度高，而且便于攜帶，給野外作業和高空作業提供了比較大的方便。

（2）高壓強下檢漏：檢漏口壓強可高達數百帕左右，對檢測大系統和有大漏的工件很有益。

（3）自動化程度高：自動校準氦峰，自動調節零點，量程自動轉換，自動數據處理，可外接打印機。整機由微機控制，菜單選擇功能，一個按鈕即可完成一次的全檢漏過程。

（4）全無油的干式檢漏：有些國家生產的檢漏儀，可采用干式泵，達到無油蒸氣的效果，為無油系統及芯片等半導體器件的檢漏，提供了有利條件。

（5）檢漏范圍寬：現今生產的四極檢漏儀，質量范圍很寬，不僅可檢測氦氣，而且能檢測其它氣體。分子泵排氣系統取代擴散泵排氣系統，不僅解決了油蒸氣對質譜室的污染問題，而且對快速啟動儀器和快速停機做出了很大貢獻。為適應檢漏口壓強的變化和對靈敏度要求的不同，分子泵一般采用多級構造和幾種不同的轉速。例如可通過采用改變分子泵轉速來達到此目的，且提高檢漏靈敏度。另外，逆擴散檢漏方式，實現了高壓強下檢漏，也為正壓吸槍檢漏提供了良好的條件。

氦質譜檢漏儀行業應用

氦質譜檢漏儀的應用已從科學院、大專院校、實驗室及少數科研機構走向工礦企業，甚至鄉鎮企業、個體企業，可以說應用領域極其寬廣。

（1）航空航天高科技工業

1）例如火箭發動機及姿態發動機，過去是打壓刷肥皂水檢漏，現在重新改進工藝用氦質譜檢漏儀檢漏，采用正壓吸槍與氦罩法結合，使檢漏靈敏度大大提高，從而保證了發動機質量。火箭箭體的檢漏采用正壓吸槍、氦罩法、累集法等幾種方法的結合。由于檢漏技術的應用，提高了檢漏靈敏度，彌補了吸入法檢漏時儀器靈敏度低的不足。

2）KM6空間環模裝置設備龐大，主真空室直徑12m、高22m，另外有輔助真空室和載人艙等。容積3500m3，分系統多，結構復雜，各種接口焊縫相加有幾千米長，采用氦質譜檢漏儀負壓檢漏，每條焊縫由檢漏盒密封，配以鋪助抽氣系統將盒內抽低真空后，充入一定壓力氦氣，關閉預抽閥，開啟檢漏閥。由于盒內氦濃度較高，相對檢漏儀又有一定壓力，因此有效提高了檢漏靈敏度。

3）航天工業中，衛星、各類閥門、電子元器件，傳感器等等都在廣泛應用氦質譜檢漏儀及其檢漏技術。

（2）電力行業

SF6高壓開關和氧化鋅避雷器是發電廠及野外輸變電的重要組成部分，往往因泄漏造成大面積或局部停電，影響工業生產，又妨礙人們的正常生活。因此帶來的經濟損失有時是難以估量的。

1）高壓開關在連箱是鋁鑄件，往往容易有砂眼，且漏孔結構復雜，不易清洗。一般采用檢漏盒或氦罩法，即把被檢件抽真空，然后向罩內充入氦氣，等待一定時間，確定總漏率的大小。因氦氣的用量小，檢測靈敏度就高。

2）氧化鋅避雷器，是根據電壓高低要求，采用不同截面積、不同厚度和不同數量的氧化鋅片，裝在瓷套中，充入氮氣后密封。其工作原理是在高壓輸出中如遇雷擊，氧化鋅片電阻變小，大電流對地短路，輸電線路被保護。如果泄漏造成內外沒有壓差，外部潮濕氣體有可能進入，而破壞氧化鋅片特性，造成爆炸。

3）電力行業中，電廠的檢漏、高壓變壓器、高壓電容器、高壓開關管及其它元器件也都相應的采用氦質譜檢譜檢漏儀，用不同方法進行檢漏。

（3）電子行業

微波發射管、電子管、晶體管、集成電路、密封繼電器、各類傳感器、心臟起博器。

（4）真空行業，儀器、儀表行業
管道、接頭、閥門、波紋管、各種真空泵、各類排氣機組、電鏡、質譜儀、電子束離子速暴光機、激光軸分離器、高能加速器、醫用加速器、輻照加速器、鍍膜機、薄膜真空計。

氦質譜檢漏用氦氣的選擇

氦氣是一種無色、無味的隋性氣體。相對分子質量為4.003，分子直徑為2.18×10-10m，分子的質量為3.65×10-27kg，在標準狀態下的密度為0.1769kg/m3，臨界溫度為5.25K，臨界壓力為2.26×105Pa，1atm壓力下的沸點為4.214K，熔點為0.9K，三相點溫度為2.186K，三相點壓力為51.1×10-2Pa，在標準狀態下的熱導率為510.79J/(m·h·K)，在標準狀態下的定壓比熱為5233J/(kg·K)，在標準狀態下的動力粘度系數為1.86×10-5Pa·s，1L液氦氣化為標準狀態下的氦氣體積為700L。

國家標準規定的瓶裝氦氣按純度高低分別為工業用氦、純氦、高純氦三種。

1、工業用氦：氦含量≥99%，露點≤43℃.

2、純氦分三級：優等品氦含量≥99.995%；一等品氦含量≥99.993%；合格品氦含量≥99.99%。

3、高純氦分為三級：優等品氦含量≥99.9996%；一等品氦含量≥99.9993%；合格品氦含量≥99.999%。

氦氣在氦質譜檢漏儀檢漏中作為示蹤氣體使用，純度要求不高，一般選用工業用氦，即氦含量≥99%，露點≤43℃。